微波化学反应器205

微波化学反应器的工作原理

 微波是一种高频率的电磁波，其本身并不产生热。自然界的微波因为分散不集中，故不能做为 一种能源，而利用磁控管将电能转变为微波。本反应器中磁控管产件的微波，以每秒2450MHz 的振荡频率穿透介质，当介质有合适的介电常数和介质消耗时，便会在微波场中发生高频振荡，便能量在介质内部积蓄起来。对化学反应而言，可同时产生热效应和非热效应。

 微波可以被极性介质和金属粉末吸收;能穿透玻璃、陶瓷、四氟乙烯等非极性材料;但在金属表面会被反射。

通常条件下，磁控管的功率输出是基本固定的，而化学反应常常需要低功率连续微波辐照，本装置实现了微波输出功率连续可调，并严格地定时实行，选择相同的工作状态可以获得重复的化学反应条件。

微波化学反应器的安装

1．开箱检查：

拆箱后取出微波炉本体，按炉门开关键打开炉门，小心取出腔体内的所有物件，依照装箱单进行清点，检查炉体有无损伤、炉门及开关是否正常。

2．主截止波导：

主截止波导下段已安装在炉内腔体顶部。从附件中取出截止波导上段，旋下防尘小盖，                                            按以下步骤安装：

（1）将波导上段旋入下段的螺孔内。                                                                         （2）用扳手夹住上段六角处将其紧固（以手指从内壁感觉接头处无明显缝隙为度，不要    紧固过度）。

（3）旋紧止松螺帽。

3．导气截止波导：

导气截止波导已安装好，检查在运输过程中是否有松动，若有松动，予以拧紧。

4．聚四氟乙烯盘架：

使用盘架时，应移去玻璃转盘和转盘支架;

根据需要选用3支螺钉，将它们平头向下旋入圆盘的螺孔内（调节环用于采用不同规格大小烧瓶时调节位置和高度），置于腔体中央，放置后注意烧瓶底切不可碰触下面的转轴。

5．微波化学反应器的安置：

（1）工作环境：以通风柜内为宜。必须水平放置。顶部回流装置或加液装置以实验用铁架固定。如需机械搅拌，搅拌机的底脚应由微波炉后方伸入微波炉底下，令支柱靠近微波炉后壁。通风口处15cm之内不应放置其它物体。不允许取掉炉脚放置。

（2）供电：理想的供电是用稳压电源。如无稳压电源则应有供电线路，不与其它大的用电设备共线。线路必须接地良好。应用8A以上保险丝。

控制面板/显示窗的操作

控制面板上除数字键、功能键和显示屏外，还有功率表和功率调节旋钮，磁力搅拌开关和调节旋钮。

1．设定反应时间

 按反应时间选择键——按数字键——按启动键

2．功率调节:

 顺时针旋转功率调节旋钮（先快后慢）至功率表指示需要的功率读数时为止（注意开始时电压的升高不足以令磁控管起振，到一定电压后方有微波功率输出）。如果下一次实验需要同样的输出功率，反应完毕后不要变更功率调节旋钮的位置，下一次只需设定反

应时间即可。

3．正在运行的实验需要中止，按清除键。

4．反应时间设定完毕后如需加以修改:先按清除键，再重新输入数字。

 5．反应过程中需要暂停微波供能按暂停键，当再次按启动键后，微波炉将继续完成原先没定的工作程序。如需烧杯内液体流动，可开磁力搅拌开关再调节搅拌旋钮使达到所需速度。

6．蜂呜器声讯号

   每正确按动1次键时，蜂鸣器都会有I次声响，如无声响，表示反应器未能接收指示，工作程序完成后会发出6次蜂呜声。

7．显示屏:

微波反应器接通电源，显示屏内即显示"00:00"。其前两位为分计数，后两位为秒计数。设定反应时间时，光标在*位数字闪烁，每输入一位数字，光标闪烁将后移一位，直至四位数字设定完毕方可启动令微波输出或进行清除修改。按启动键后，显示屏将显示所设定时间的倒计时，直至程序结束。

微波化学反应器的工作方法

1.干物质烘烤：受潮的干物质（如硅胶除湿）。可直接放置玻璃转盘内摊平进行烘烤。工作完毕。必须等玻璃转盘冷却后方可进行请扫或放入水中，以免转盘炸裂。

2.封管实验：从微波化学反应器和操作者的安全性考虑，封管实验必须切实注意以下几点：

（1）已知会产出气体的反应不可做封管实验;

（2）封管必须有耐压的95料玻璃制成，反应物料的量必须严格控制，

（3）封管好置于一个塑料微波盒内，再放置玻璃转盘上启动反应器。

3.液相或液/固相化学反应：首先应取出玻璃转盘及转盘支架。

（1）如反应物量小并无须搅拌，可用50ml或I0OmL 烧瓶。将聚四氟乙烯盘架置于炉底中央，再将直接管由炉顶穿过截止导管插入烧瓶。在炉项上方安排合适的回流装置。

（2）如反应物量大或需耍插入搅拌棒（:注：搅拌棒必须是玻璃或聚四氟乙烯制，不可用金属制品），则用250ml或500mL 烧瓶。将搅拌棒与直接管以及上配的H形、凹形连接管先组合好。由炉顶穿过截止波导插入烧瓶口，接上搅拌机，然后安排回流装置及滴液漏斗等。

 4.固相化学反应：根据反应需要灵活安排反应容器和工作万式，但必须遵循以下原则:

（1）产生气体的反应，特别是产生腐蚀性、刺激性气体的反应，容易对电路和电脑板造成损害，应该安装回流装置并通过导管引出炉外抽走。

（2）反应物和生成物的介电常数和介质损耗不同，在微波场中对微波能的吸收会有差异，反应一段时间后往往发生局部温差，所以固相反应在进行过程中常常需要中途做翻拌、振摇并选择较低的功率输出，使反映尽可能得以均匀进行。  

 （3）微波反应器中任何化学反应都不应放在敞口容器内进行，更不允许放在无安全装置的密封容器内进行，因为前者可能造成喷溅，污染腔体，后者有发生爆炸的危险。

5.需通保护气的化学反应：用250ml烧瓶，其侧颈接保护气接管组合件，将PFA管从腔体内由下向上穿过导气截至波导，伸出腔顶，把导气玻塞向下塞入侧颈口，接通保护气源，中颈再安排冷凝管等。

工作程序操作举例

例1反应物50mL，液态，需回流，不搅拌，要求功率300W，预汁反应2分30秒，

 1.打开炉门取出玻璃转盘和转盘支架，100mL烧瓶内放入反应物，将聚四氟乙烯盘架置于主截止波导下方，调整螺钉使盘架水平、高度适宜，将直接管由炉顶插入烧瓶口，安装冷凝管，接通冷却水，天上炉门。

 2.设定反应时间：按反应时间选择键，按数字键0230，显示窗显示02:30。

3. 按启动键，显示窗开始倒计时，立即顺时针旋转功率调节旋钮 （先快后慢） 至功率表指针示值0.3KW。

4.微波反应器按选定功率输出微波，结荣工作时蜂呜器鸣响6 次。将功率调节旋钮反时针方向调回零位，小心提起直接管，取出烧瓶。

例2  反应物液/固态，150g左右，反应需要回流和搅拌，并需要通保护气，要求功率100W，预计反应时间为10分钟。·

1.将调速电动搅拌机的支架底座从微波炉后方插入微波炉底，调整机头位置。

2.打开炉门取出玻璃转盘和转盘支架，250mL 二颈烧瓶内放入反应物备用；将聚四氟乙烯盘架置于主截止波导下方，调整螺钉使盘架水平、高度适宜;保护气接管组合件先由炉腔内自下而上把PFA管穿出小截止波导，再把备好料的二颈烧瓶置于盘架上，塞好导气玻塞。

3.将搅拌棒与聚四氟乙烯搅拌塞、H形连接管以及直接管先组合好，然后出炉顶穿过截止波导插入烧瓶口，调整好位置后固定到搅拌机头上，开动搅拌机慢慢提高转速检查搅拌棒工作是否正常，若不正常，重新调整位置。

4.安装冷凝管，接通冷却水：接通外部保护气导管，检查所有的装置无误后，关上炉门。

5.设定反应时间：按反应时间选择键，按数字键1000，显示窗显示10 : 00。

6. 按启动键，显示窗开始倒计时，立即顺时针旋转功率调节旋钮 （先快后慢） 至功率表指针示值 0.1KW。

7.微波反应器按选定功率输出微波，结束工作时蜂鸣器鸣响6 次。将功率调节旋钮反时针方向调回零位，

8.取下冷凝管，将搅拌机头脱开，小心抽出搅拌棒/接管组合，取出烧瓶。

[附注1］:如果反应时间较长，由于外界电压变化、反应介质温度及理化特性变化等各种原因，输出功率读数有可能发生漂移，注意观察功率表，适时进行凋节。若需做平行试验，前一次反应结束后功率调节旋钮应保持原位，不要调回零位，下一次反应物放好后，按同样方法设定反应时间，再按启动键，反应将以同样的条件重复进行。

[附注2］:如需获得此次反应微波输出功率的准确值，反应结束后功率调节旋钮保持原位不要调回零位，依照"微波输出功率的测试方法"测试。但满功率工作后仍应归零。

微波输出功率的测试方法

测试环境:在室温不低开20℃时做较好

仪器:250ml烧瓶一只;0.1℃精密温度计一支

测试步骤:1.以同一单口烧瓶（预先称其干重W） 精确量取置入200ml蒸馏水;

    2.记录加热前水温T1;

    3.将烧瓶放入微波炉，定时15 秒加热，计时结束立即取出烧瓶，摇匀后迅速记录加热15 秒后的水温T2;

    4. 放回微波炉，立即定时45秒加热，同上取出摇匀记录加热45秒后的水温T3；

    5.连续重复步骤2-4，如果室温不太低、动作又足够快，每次的T3可作为下次的T1，重复2次（一共记录三次）。

汁算： 1.△T1=T2-T1   △T2=T3-T2

     △T=△T2-△T1为扣除刚启动时不稳定因素后，稳定加热30 秒过程中产热引起的温升，取3次平均值△Tp

  2.烧瓶热容量Cp=44.43xW/60=0.7405W （J/℃）

     其中: 44.43 （J/mol·℃）——SiO2热容 60——SiO2分子量

          W ——烧瓶质量

   3. 微波输出的平均功率:

      P= （△Tp·Cp+4.184·△Tp·V） /t=△Tp（Cp+4.184V）/t= △Tp （0.7450W+836） /30

            其中: △Tp——加热过程中的平均温升 ，

                  Cp—— 烧瓶热容量

                  4.184 （J/Cal） —— 热功当量

                  V——水的体积200ml（蒸馏水的比重和比热均以1计算）

                  T——稳定加热时间30秒

[注1］体系的散热和水蒸发耗能因加热时间短，温差小，予以忽略。操作时动作耍稳、快 。

[注2］ 本方法是以水为介质时测出反应器的微波输出功率，用其他的试剂工作时还会有反射功率 （不同的试剂因其介电常数和介质拔耗不同，其反射功率也不同），未计入。

[注3］测试过程中功率表读数应尽可能保持与实验过程中的读数相同，以保证所测出的微波输出功率与反应时所用的输出功率相同。

注意及警告

 1.本反应器炉体构造严密，截止波导尺寸经精密计算设计，成品经漏能仪检测微波泄漏符合国家规定，使用中切勿取下截止波导；切勿损坏炉门的安全锁（位于炉门门钩处），炉门开启时切勿在炉门上放置重物，门缝常用湿布清洁；门边线缝若有损坏或当炉体受碰撞、挤压使腔体或外壳变形损坏时，必须立即停止使用，以防微波外泄伤人。

2.切勿采用无安全装置的密闭容器在微波反应器内进行反应，以兔发生爆炸事故。

3.不可以空腔操作 （即腔体内无任何可吸收微波的介质），否则反应器内的安全装置将会令系统停止工作直至磁控管降温后方可重新启动；反应物必须有一定的极性，如果全部为非极性物质则相肖于空腔操作，反复空腔操作的结果将会造成磁控管的功率降低直歪*损坏。

 4.反应物量少、沸点低或需要长时间回流的反应，应该尽可能用较小的功率。

5.未知反应条件的化学反应，应先从小功率开始试验摸索。

6.切勿放置任何金属物体于炉内，包括金属容器等，防止工作中腔体内放电、打火。

7.保护气接管由一个14号的接口和一段PFA软管组成，PFA材料对微波透明，不可随意用其他材料的软管代替。

8.工作完毕要把功率调节旋钮反时针方向旋到底，以免再次启动时功率不易控制。

9.切勿在无回流装置的情况下加热低沸点试剂，或将易燃品直接置于腔体内加热；万一炉内着火，请保持冷静：千万别开炉门;速按清除键;切断电源;采取常规灭火措施。

微波化学反应器的保养

1.清理：每次实验做完之后，必须立即检查腔体内有无水雾凝结、误留于其中的化学试剂或其它物体。如有，务必清理干净。腔体内壁和炉门均应用微湿软布清洁，然后用干软布拭干。不可使用粗糙、磨损性的洗剂或物品擦洗。微波反应器外壳应用微湿软布清油，注意不要让任何液体由炉顶流人炉体。控制面板必须用干软布抹擦，擦时请将炉门打开，以防止不小心启动微波炉。擦完之后请按清除键以消除显示窗上的显示。

    2．清洗：玻璃转盘、转环和聚四氟乙烯盘架可用热肥皂水浸洗，清水冲狰后拭干备用。它们如肮脏不仅容易产生噪音，而且在实验中同时吸收微波能，干扰化学反庇。

3．风扇：机内风扇经改装保持连续运转状态以利炉体降温、排除残留气体和电路除湿，潮湿季节请注意经常通电令风机工作帮助防潮。

4．除湿：二作结束后立即取出烧瓶，关上炉门，令风扇继续运转十分钟以上驱除腔体内积存的水雾或其它气体，然后断电。

5．长期停用：节假日之前，务必对微波化学反应器作*清理，拆除所有玻璃件，腔体内擦净拭干后通电令风机工作十分钟以上，断电后将截止波导顶部小盖拧上，腔体内放置硅胶除湿，关上炉门。

WBFY-205微波反应器的优点：

·内有磁力搅拌装置，使烧杯内液体流功，试验效果更佳。

 ·输出微波功率0—750W功率表任意可调，可根据化学反应的需要选定合适的输出功率在反应过程中保证有连续不断的微波辐射。

·可连续工作100分钟。

·适用于安装搅拌装置的整体设计。

·选择相同的功率和工作时间可以获得相同的反应条件，实验有令人满意的重复性。

·适用于化学反应的玻璃配套件。

主要技术指标

额定消耗功率（w）                                            1100

额定大输出功率（w）                                        750

大输入电流（A）                                            7.8

大负载电流（mA）                                        300

工作电压 （v）                                               220+5%

额定大输出电压 （KV）                                       4

微波频率 （MHz）                                            2450 +（-）50

可设定连续工作时间 （min）                                    100

外形尺寸 （mm）                                           520X420X410

内腔尺寸 （mm）                                           330X325X200

机身重量 （kg）                                               20

内腔材料                                                 不移板座内腔